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          公司新聞

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          X射線譜儀和電子探針

          作者: 來源: 日期:2017/9/8 14:25:34 人氣:5260

          X射線譜儀和電子探針

          Electron Probe Microanalyser (EPMA)

           

          SEM里,我們用特征X射線譜來分析材料微區的化學成分。這種微區分析可小至幾mm3。每一種元素都有它自己的特征X射線,根據特征X射線的波長和強度就能得出定性與定量的分析結果,這是用X射線做成分分析的理論依據。

          X射線譜的測量與分析有兩種方法:能譜儀(EDS);波譜儀(WDS)。

           

          8.1 能譜:能量色散譜 (EDS)

          1原理

           
           

          能量色散譜儀(Energy Disersive Spectrometer,簡稱能譜儀/EDS)是用X光量子的能量不同來進行元素分析的方法,能譜儀的方框圖如圖81。X光量子由鋰漂移硅探測器(Si(Li)detector)接受后給出電脈沖信號,由于X光量子的能量不同,產生的脈沖高度(幅度)也不同,經過放大器放大整形后送入多道脈沖高度分析器。在這里,嚴格區分光量子的能量和數目,每一種元素的X光量子有其特定的能量,例如銅KaX光量子能量為8.02keV,鐵的KaX光量子的能量為6.40keV,X光量子的數目是用作測量樣品中鐵元素的相對百分比,即不同能量的X光量子在多道分析器的不同道址出現,然后在XY記錄儀或顯像管上把脈沖數能量曲線顯示出來,這是X光量子的能譜曲線。橫坐標是X量子的能量(道址數),縱坐標是對應某個能量的X光量子的數目。

           

          2結構

          能譜儀實際上是一些電子儀器,主要單元是半導體探測器和多道脈沖高度分析器,用以將X光量子按能量展開。

          1) 半導體探測器Li-drifted Si detector

          常用的是鋰漂移硅Si(Li)探測器(Li-drafted Si detector)。它是一個特殊的半導體二極管,有一個厚度約3mm的中性區I,當X射線經過鈹窗進入I區會產生電子-空穴對,在二極管加反向偏壓可收集電子-空穴對的電荷,形成脈沖,其脈沖幅度正比于X光量子的能量。

          Si(Li)中產生一對電子-空穴對所需要的平均能量e等于3.8eV,這樣能量為EX光量子在Si晶體內產生的電子-空穴對的數目為:。

          電子-空穴對的壽命很短(108秒),在探測器上加1千伏的偏壓,讓載流子迅速以飽和遷移率到達探頭的兩端,防止它們復合,產生總的電荷為:

            e為電子電荷。

          為了防止Li的再漂移或沉積以及減少噪聲,Si(Li)探頭要保持在液氮(LN2)溫度下。為防止周圍氣氛對硅表面的污染,探頭必須放在106torr的真空里。

           

          2)前置放大器和主放大器

          前置放大器將探測器收集來的脈沖電荷積分成電壓信號,并產生放大,要求輸出的電壓信號幅值正比于電子-空穴對的數目。

          主放大器的工作是將前置放大器輸出的電壓訊號繼續放大并整形。

           

          3多道脈沖高度分析(Pulse processor

          它把從主放大器輸出的脈沖,按其高度分成若干檔,脈沖幅度相近的編在一個檔內進行累計,這相當于把X光量子能量相近的放在一起計數,每個檔稱為一道,每個道都給編上號,稱為道址,道址號是按X光量子能量大小編排的,X光量子能量低的對應道址號小。道址和能量之間存在對應關系,每一道都有一定的寬度,叫道寬,常用的X光量子能量范圍為020.48eV,若總道數為2048,則道寬為10eV。多道分析器測定一個譜后,可以用顯像管、XY記錄儀顯示出譜形曲線,也可打印輸出。

           

          4、EDS性能

           分辨率:133eV(Si-Li),115eV(高純鍺探測器)

          分析元素范圍:4Be-92U(老儀器11Na-92U

          最好探測限度:0.01(1%是較準的,要0.1%通常計數上萬)。

          分析區域大?。?/span>550?

          定性分析時間:幾分鐘

          主要廠商:INCA (Oxford)  

                    EDAX

                    Kevex

                    Noran

           

          8.2波譜(WDS)

          X射線在晶體上的衍射規律服從布拉格定律,用一塊已知晶面間距的d單晶體,通過實驗測定衍射角q,再由布拉格定律計算出波長l,由它來研究X射線譜。

          從試樣激發出來的X射線經過適當的晶體分光(d已知),波長不同的X射線將有不同的衍射角q,利用這個原理制成的譜儀叫做波長色散譜儀(Wavelength dispersive spectrometer WDS 波譜儀)。

                 

          WDS主要由分光晶體(衍射晶體)、X射線探測器組成。在WDS、X光源不動,一般改變晶體和探測器的位置,來探測X射線。晶體和探測器的位置的運動要服從一定的規律,這由一些復雜的機械裝置來保證。根據晶體和探測器的位置的配置,WDS分為回轉式(圖83)和直進式(圖84)。

           

          WDS的好處:分辨率高5eV,最好探測精度0.001%。

                 缺點:慢(串行分析)

          WDS生產廠家:Microspec(Oxford):WDX-400,WDX-600;

          Noran ApeX, MAXray。

          目前TEMSEM主要用能譜儀(EDS),WDS用得少。下面比較WDSEDS。

           

           

          8.3能譜(EDS)與波譜(WDS)的比較

           
           

             WDSEDS的能量分辨率要高得多,在EDS里有可能因為兩個峰太靠近而分不開,用WDS就可能分開。

           

          EDS

          WDS

          探測效率

          高(并行)(快幾十到幾萬倍)

          低(串行)

          峰值分辨率

          差(133eV)譜峰重疊

          好(5eV)譜峰分離

          分析元素范圍

          4Be-92U(老儀器11Na-92U

          4Be-92U

          最好探測精度

          0.01

          0.001

          定性分析

          1min

          30min

          定量分析

          設備維護

          難,需液氮

          容易(不需液氮)

          樣品制備

          無嚴格要求,可分析不平樣品

          要求平行度較好,表面光滑

          分析區域大小

          ?。ā?span style="font-family:Symbol;">50 ?

          大(~2000 ?

          多元素同時分析

          容易

          用于TEM

          不能

          EDSWDS兩者互為補充,目前大多數TEMSEM都配有EDS。

           

          8.4電子探針(Electron Probe Microanalyser)X射線微區分析

          電子探針(EPMA)利用高速運動的電子經電磁透鏡聚焦成直徑為微米量級的電子束探針,從試樣表面微米量級的微區內激發出X射線再經過WDS分析,從而進行微區成分分析。

          EPMASEM+WDS很象。

          區別:

          SEM追求高分辨本領,用三個透鏡的電子光學系統以得到直徑為幾個納米,束流足夠強的細聚焦的電子。

          EPMA以成分分析為主,試樣室上應放置多個WDS,要求有相當的電子束流激發X射線(電子束粗),并裝以光鏡以尋找觀察范圍和精確調整試樣的高低位置。所以物鏡和試樣室要特殊考慮。

           

          主要生成廠家與型號:

          法國Cameca公司:SX50, SX macro  4WDS+1EDS

          日本島津公司:EPMA-1600  2~5WDS+1EDS 二次電子圖象與分辨60?

          日本JEOL:   JXA-8900  WD/ED綜合顯微分析系統-超級電子探針 5WDS+!EDS  4Be-92U  二次電子圖象分辨率 60?

           

          EPMA現在用得還不多,主要為SEM+WDS+EDS取代。

             (定性分析)              (定量分析)

           

          8.5 X射線譜儀的應用

          1、試樣的制備

           試樣要求導電,對不導電的試樣么鍍金或碳等導電層。

           表面處理:

          WDS:定性分析,試樣按金相或巖相樣品制備;定量分析,試樣要求很平。

           
           

          EDS:由于EDS接受的立體角大,可分析凹凸不平的表面。

           

          2、分析方法

           點分析

          將電子束固定在所要分析的點上,接受由此點內得到的X射線做分析。(圖8-6)

           線分析

           
           

          將譜儀設置在測量某一波長的位置(例如λAlKa),使試樣和電子束沿著標定的直線作相對運動,記錄得到的X射線強度就得到了某一元素在某一指定的直線上的強度分布曲線,也就是該元素濃度曲線。(圖87

           面分析(mapping

          在譜儀固定在測量某一波長地方(例如λSi Ka),利用SEM中的掃描裝置使電子束作試樣某一選定區域(一個面,不是一個點)上掃描,同時,顯像管的電子束受同一掃描電路的調制作同步掃描,顯像管的亮度由試樣給出的消息調制。這樣圖樣上的襯度與試樣中相應部位該元素(如Si)含量成正比(88)。

          用譜儀做微區成分分析的最小區域不僅與電子束直徑有關,還與特征X射線激發范圍有關,通常此區域范圍為~1μm。如用薄樣品(如在TEM中),微區范圍可小到己十nm。譜儀分析最小相對含量一般為萬分之一,由于分析的體積很小,故絕對靈敏度很高。例如分析體積為10μm3,該物體的密度10g/cm3,若被分析元素的相對含量為104,則被分析的決定重量為1014g,由此可見譜儀是一種微區微量分析儀。

              TEM下可直接做點分析。若要做線分析,要有特別的掃描裝置(STEM),配有STEM加各種譜儀的TEM通常叫分析型TEM(或AEM),它能做TEM的全部,SEM的大部分工作(除了不能做塊狀樣品,不能做表面形貌)。目前大多數TEM都是走AEM的路子(除非對高分辨要求特別高),AEM也能做高分辨,只是分辨率不如高分辨型的TEM,我們Lab JEM2010F就是AEM。

           

          3應用

          X射線顯微分析對微區,微粒和微量的成分分析具有分析元素范圍廣,靈敏度高、準確、快速、不損傷樣品等優點??勺龆ㄐ?、定量分析,這些優點是其它化學分析方法無可比擬的,因此它在各個領域里得到了廣泛的應用:

           冶金學

          金屬材料里有大量的微觀現象,如析出相、晶界偏析、夾雜物、用X射線顯微分析可對它們直接分析,不必把被分析物從基體中取出來。由于金屬在電子束轟擊下較穩定,非常適合做X射線顯微分析。例如:

          (1) 測定合金中的相成分。

          (2) 測定夾雜物

          (3) 測定元素偏析

          (4) 研究擴散(用線分析方法)

          (5) 測定相分布或元素分布(面分析)

          (6) 研究相平衡圖

          (7) 研究氧化和腐蝕現象

           地質學

          分析顆粒較細的巖相和結構

           其它領域(半導體、生物、醫學)

           

          8.6 X射線譜儀的定量分析

          通常做X射線顯微分析是用定性的方法,若要求精度高,則必須用定量分析。定量分析時先測出試樣中Y元素的X射線強度Iy,再在相同的條件下測定純Y元素的X射線強度Iy0,然后二者分別扣除背底和計數器死時間對所測值的影響,得到相應的強度值IyIy0,把二者相比得到強度比Ky

          Ky=Iy/Iy0

          在理想情況下,Ky就是試樣中Y元素的質量濃度Cy,但是由于標準試樣不可能做到絕對純以及絕對平均,一般情況下,還要考慮原子序數、吸收和二次熒光的影響,因此,CyKy之間還存在一定的差別,故有

          Cy=ZAFKy

          式中Z式原子序數修正相;

          A是吸收修正相;

          F是二次熒光修正相。

           

          定量分析計算是非常繁瑣的,好在現代的能譜儀都帶有計算機,預先把各種影響因數寫在分析用的程序里,可直接做定量分析,誤差~1%。

           

          一般情況下,TEMSEM下做X顯微分析對定量要求不高,做定性分析較多。

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